Hoffen-20紅外光譜儀常見附件

Hoffen-20紅外光譜儀常見附件

紅外光譜儀有以下6種常見附件：KBr透射附件、衰減全反射附件、漫反射附件、鏡面反射附件、氣體檢測附件、ESP透射變溫附件。

紅外光譜儀KBr透射附件

  載體材料的選擇：目前中紅外區(qū)(4000～400cm^-1)應(yīng)用廣泛，一般的光學(xué)材料為NaCl(4000～600cm^-1)、KBr(4000~400cm^-1)。這種晶體很易吸收水分使表面“發(fā)烏"，影響紅外光的透過。為此，所用的窗片應(yīng)放在干燥器內(nèi)，要在濕度較小的環(huán)境下操作。

  另外，晶體片質(zhì)地脆，而且價格較貴，使用時要特別小心。對含水樣品的測試應(yīng)采用KRS-5窗片(4000～250cm^-1)，ZnSe(400~650cm^-1)和CaF2(4000～1000cm^-1)等材料。紅外光譜儀近紅外區(qū)用石英和玻璃材料，遠(yuǎn)紅外區(qū)用聚乙烯材料。KBr透射附件測試的對象為所有樣品制備方法得到的樣品。

紅外光譜儀衰減全反射附件

  衰減全反射光譜(ATR)技術(shù)用于收集材料表面的光譜信息，適合于紅外光譜儀無法測定的厚度大于0.1mm的塑料，高聚物，橡膠和紙張等樣品。衰減全反射附件可以測試微小樣品、表面粗糙不平的樣品。

  附件工作原理：光從光密介質(zhì)(全反射晶體)射到光疏介質(zhì)(樣品)表面上，當(dāng)入射角大于臨界角時，發(fā)生光的全反射。樣品是光疏介質(zhì)，全反射棱鏡是光密介質(zhì)有些附件的入射角設(shè)計成可調(diào)或可選(如30°、45°、60°可選)方式。

紅外光譜儀漫反射附件

  漫反射光譜技術(shù)是收集高散射樣品的光譜信息，主要用于測量細(xì)微粒和粉末狀樣品。漫反射光與樣品內(nèi)部分子發(fā)生了相互作用，負(fù)載了紅外光譜儀樣品的結(jié)構(gòu)和組成信息，可以用于光譜分析。漫反射附件的作用就是把這些接觸樣品微粒表面后被漫射或散射出來的光能收聚起來送入檢測器，使得到具有良好信噪比的光譜信號。

  漫反射紅外光譜測定法其實是一種半定量技術(shù)，將中紅外漫反射光譜用于定量分析，應(yīng)滿足下列條件：①具有高質(zhì)量的漫反射光譜;②樣品應(yīng)與KBr粉末混合研磨;③樣品的濃度約1%，即樣品與KBr質(zhì)量比為1:99;④樣品厚度至少3mm，樣品表面應(yīng)該平整;⑤還應(yīng)將DR(漫反射)譜轉(zhuǎn)換為K-M(Kublka-Mukk)函數(shù)f(R)。

  漫反射的制樣要求：①中紅外漫反射，通常用KBr或KCl粉末稀釋;②近紅外和遠(yuǎn)紅外的漫反射光譜，通常不需要對樣品進行稀釋，直接將固體樣品研成粉末進行測試;③如果需要加稀釋劑，近紅外用硫酸鋇粉或溴化鉀粉末，遠(yuǎn)紅外用碘化銫或聚乙烯粉末;④對液體樣品，可將樣品滴在粉末表面就可進行測試，也可將固體溶于易揮發(fā)溶劑中，滴在粉末表面，待溶劑揮發(fā)后測試漫反射光譜。

紅外光譜儀鏡面反射附件

  鏡面反射指的是紅外光譜儀光束以某一入射角照射在樣品表面上發(fā)生的反射，反射角等于入射角反。鏡面反射入射角的選擇取決于所測樣品層的厚度。如果樣品層的厚度在微米級以上，入射角通常選30°;如果樣品層的厚度在納米級，如單分子層，入射角選80或85°。鏡面反射光譜技術(shù)用于收集平整、光潔的固體表面的光譜信息，測試反射表面上的薄膜(單分子層)或金屬基體上的薄膜：如金屬表面的薄膜、金屬表面處理膜、食品包裝材料和飲料罐表面涂層、厚的絕緣材料、油層表面、礦物摩擦面、樹脂和聚合物涂層，鑄模塑料表面等。

  在鏡面反射測量中，由于不同波長位置下的折射指數(shù)有所區(qū)別，因而在強吸收譜帶范圍內(nèi)，經(jīng)常會出現(xiàn)類似于導(dǎo)數(shù)光譜的特征，這樣測得的光譜難以解釋。如使用K-K(Kramers-Kronig)變換為吸收光譜后，可解決解析上的困難。

  注意鏡面反射光束沒有進入樣品顆粒內(nèi)部，未與樣品發(fā)生作用，鏡面反射光不負(fù)載樣品的任何信息，會干擾測試，引起光譜畸變，測試時濃度應(yīng)盡量低，濃度越大，鏡面反射越嚴(yán)重，高濃度還會使譜帶變寬，還會出現(xiàn)全吸收現(xiàn)象。粒度盡量小，2~5μm。樣品的顆粒越大，越容易產(chǎn)生鏡面反射。樣品的折射率越高，鏡面反射越多，譜帶變得越寬。

  紅外光譜儀鏡面反射光譜的測量裝置有很多種，但基本結(jié)構(gòu)一般有三種：固定角反射附件、可變角反射附件和掠角反射附件。主要用于測試金屬表面改性樣品、樹脂和聚合物薄膜或涂層、油漆、半導(dǎo)體外延等;掠角反射附件適合于測定金屬表面亞微米級薄膜、納米級薄膜、LB膜、單分子膜等。鏡面反射附件提供一種非破壞性的紅外光譜測試方法。

  1、固定角反射附件：

  入射光的入射角固定不變，通常分為10°、30°、45°、70°、80°和85°，入射角為80°或85°的固定角反射附件又稱為掠角反射附件。

  2、可變角反射附件：

  入射角變化范圍通常為30°~80°或20°~85°，如果入射角設(shè)定為80°或85°，這時的可變角鏡面反射附件又成為掠角反射附件。

  3、掠角反射附件：

  如果入射角設(shè)定為80°或85°，這時的固定角反射附件和可變角鏡面反射附件又成為掠角反射附件。

  鏡面反射側(cè)重于晶體或半導(dǎo)體材料，有機和無機化合物的定性和定量分析(不常用)，極性晶體光學(xué)常數(shù)的測量，III-V族化合物半導(dǎo)體電學(xué)參數(shù)的測量(負(fù)介電常數(shù))，對極性晶體鏡面反射譜的數(shù)據(jù)處理可以獲得其透射譜，鏡面反射譜進行數(shù)學(xué)處理可獲得常溫下材料的輻射譜，半導(dǎo)體外延層厚度的測量。

紅外光譜儀氣體檢測附件

  氣態(tài)試樣可在氣體吸收池內(nèi)進行測定。

  短光程氣體池指的是長度為10~20cm的氣體池，10cm氣體池由長為10cm直徑5cm的玻璃管，管壁上連一個玻璃活塞，用于通氣，它的兩端磨平后粘有兩塊直徑相同的紅外透光溴化鉀、LHN等窗片。

  長光程氣體池指的是紅外光路在氣體池中經(jīng)過的路程達(dá)到米級以上的氣體池，如10m，100m，200m或更長的，一般用不銹鋼材料制成圓柱形，紅外光進入氣體池后，在氣體池內(nèi)多次反射，達(dá)到預(yù)定光程后，從另一個窗口射出，到達(dá)檢測器。

  10m的氣體池可以安在一起的樣品倉中，再長的則需要將光路從紅外光譜儀中引出來。長光程氣體池主要用于大氣污氣體的測試或局部有害氣體的測試。

  小體積氣體池、加壓氣體池、高溫氣體池、低溫氣體池等。

紅外光譜儀ESP透射變溫附件

  變溫紅外光譜是研究物質(zhì)相變、分子間相互作用、化學(xué)反應(yīng)等物理和化學(xué)過程的有力工具。樣品用熱電偶加熱，溫度從室溫到400℃。用于測試KBr壓片樣品，糊狀或薄膜法制備的樣品及液體樣品。室溫下以固態(tài)存在的樣品，在較高的溫度下可能會發(fā)生相轉(zhuǎn)變，或變成液態(tài)。

  隨著溫度的升高，紅外光譜儀樣品的紅外譜圖譜帶的峰形、峰寬、峰位和峰高可能會發(fā)生變化。原有的譜帶可能會消失，還可能出現(xiàn)新的譜帶。樣品熔化導(dǎo)致晶格破壞也會引起紅外光譜的變化。因此，變溫紅外光譜已成為紅外光譜學(xué)的一個重要組成部分。可以對物質(zhì)進行以下研究：①溫度變化對長鏈碳?xì)浠衔锕庾V的影響;②溫度變化對環(huán)氧樹脂固化反應(yīng)光譜的影響;③溫度變化對晶格振動光譜的影響。